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土壤碳酸盐测定气量装置

发布时间: 2022-03-29  点击次数: 720次

土壤碳酸盐测定法气量计

100ml 

精度0.5ml

满足国标GB 9835-88


气量计链接示意图.jpg

中华人民共和国国家标准 

土壤碳酸盐测定法(GB 9835-88)


1 主题内容与适用范围

本标准对土壤碳酸盐测定的原理,仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。

本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。


2 测定原理

土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体,由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相

于碳酸钙的质量。


3 仪器、设备

3.1 土壤筛:孔径2mm、0.2mm.

3.2 分析天平:感量为0.001g.

3.3 气量计:100mL管,内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图。


4 试剂

4.1 碳酸钙(HG 3-1066);

4.2 1:3(V/V)盐酸溶液(GB 622);

4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂:95%乙醇溶液;

4.4 气量计用水:1000mL蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基红指示剂(4.3).


5 样品的选取和制备

      选取有代表性的风干土壤样品,挑除石块等杂质,粉碎通过2mm孔径筛,从中均匀取出约20g,再粉碎全部通过0.2mm孔径筛,装入磨口瓶中备用。

      根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量,具体判断方法是:在50mL小烧杯中放入25mL盐酸溶液(4.2),用称量勺加入少许土样于盐酸中,观察反应起泡程度,如起泡剧烈伴有丝丝响声,碳酸盐含量在10%以上,称样量为1~2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象,当靠近耳边时只能听到微弱的丝声,碳酸盐含量在1%以下,称样量加大到5~10g,精确到0.001g;若起泡程度居中,称样量则为2~5g,精确到0.001g.

     称取0.300g无水碳酸钙,精确到0.001g,作标准物。

6 测定步骤

     将称取的样品放在反应瓶中,用蒸馏水使样品湿润,把装有10mL盐酸溶液(4.2)的平底指形管放入反应瓶中,注意不使盐酸倾出与样品接触。

     打开气量管上端三通旋塞使其三向连通,从侧管上部注水(4.4)到气量管中,当其水面升至刻度零位以上时停止注水,待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接,并塞紧皮塞。转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄,慢慢倾斜反应瓶,使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触,以防止反应过猛,同时观察气量管中水面变化,当水面开始由零点下降时,再使指形瓶中全部盐酸与样品混合,并充分摇动,同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL/min时,停止摇动,待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停止排水,立即读取刻度数,精确到0.5mL.

     用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物,用多位气量计时,因土样与标准物同时成

批进行测定,各样品测定间隔时间较短,可每10~20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与

土样相同。

7结果计算

7.1 土壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数(风干基)表示,按下式计算:

image.png

式中:m-称取碳酸钙标准物质量,g;

m,--称取土样质量,g;

V,--碳酸钙标准物气体体积读数,mL;

F,-土样气体体积读数,mL.

7.2 结果用平行测定的算术平均值表示,保留小数点后1位。

7.3 平行测定结果的相差:

碳酸盐含量(%)      允许相差(%)

<3                            绝对相差<0.2

3~7                           绝对相差<0.3

7~15                         绝对相差<0.5

>15                          绝对相差<0.7



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