土壤碳酸盐测定气量装置

土壤碳酸盐测定法气量计

100ml 

精度0.5ml

满足国标GB 9835－88

中华人民共和国国家标准 

土壤碳酸盐测定法（GB 9835-88）

1 主题内容与适用范围

本标准对土壤碳酸盐测定的原理，仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。

本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。

2 测定原理

土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体，由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相

于碳酸钙的质量。

3 仪器、设备

3.1 土壤筛：孔径2mm、0.2mm.

3.2 分析天平：感量为0.001g.

3.3 气量计：100mL管，内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图。

4 试剂

4.1 碳酸钙（HG 3-1066);

4.2 1:3(V/V)盐酸溶液（GB 622);

4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂：95%乙醇溶液；

4.4 气量计用水：1000mL蒸馏水加盐酸溶液（4.2)40mL,加1mL甲基红指示剂（4.3).

5 样品的选取和制备

      选取有代表性的风干土壤样品，挑除石块等杂质，粉碎通过2mm孔径筛，从中均匀取出约20g,再粉碎全部通过0.2mm孔径筛，装入磨口瓶中备用。

      根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量，具体判断方法是：在50mL小烧杯中放入25mL盐酸溶液（4.2),用称量勺加入少许土样于盐酸中，观察反应起泡程度，如起泡剧烈伴有丝丝响声，碳酸盐含量在10%以上，称样量为1~2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象，当靠近耳边时只能听到微弱的丝声，碳酸盐含量在1%以下，称样量加大到5~10g,精确到0.001g;若起泡程度居中，称样量则为2~5g,精确到0.001g.

     称取0.300g无水碳酸钙，精确到0.001g,作标准物。

6 测定步骤

     将称取的样品放在反应瓶中，用蒸馏水使样品湿润，把装有10mL盐酸溶液（4.2)的平底指形管放入反应瓶中，注意不使盐酸倾出与样品接触。

     打开气量管上端三通旋塞使其三向连通，从侧管上部注水（4.4)到气量管中，当其水面升至刻度零位以上时停止注水，待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接，并塞紧皮塞。转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄，慢慢倾斜反应瓶，使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触，以防止反应过猛，同时观察气量管中水面变化，当水面开始由零点下降时，再使指形瓶中全部盐酸与样品混合，并充分摇动，同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL/min时，停止摇动，待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停止排水，立即读取刻度数，精确到0.5mL.

     用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物，用多位气量计时，因土样与标准物同时成

批进行测定，各样品测定间隔时间较短，可每10~20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与

土样相同。

7结果计算

7.1 土壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数（风干基）表示，按下式计算：

式中：m-称取碳酸钙标准物质量，g;

m,--称取土样质量，g;

V,--碳酸钙标准物气体体积读数，mL;

F,-土样气体体积读数，mL.

7.2 结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后1位。

7.3 平行测定结果的相差：

碳酸盐含量（％）      允许相差（％）

＜3                            绝对相差＜0.2

3~7                           绝对相差＜0.3

7~15                         绝对相差＜0.5

＞15                          绝对相差＜0.7